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点击次数:329 发布时间:2019-02-26

产品名称:介电常数测试仪

产品型号:ZJD-B、ZJD-C、QS-37

符合标准:GB/T1409、GB/T5594

产品用途:固体、液体绝缘材料的介电常数及介质损耗测试

适用材料:橡胶塑料薄膜、陶瓷玻璃、绝缘材料、高分子材料等

测试范围:10KHZ-70MHZ、100KHZ-160MHZ

主要配置:主机Q表、夹具、电感组成

测试项目:介电常数、介质损耗、介质损耗因数、介质损耗角正切值

使用人群:科研所、教学、质量监督局、军工单位等

付款方式:全款发货

产品品牌:中航时代

产品货期:1-3个工作日

产品类别:电性能检测仪器

相关标准:

ASTM D150-11

实心电绝缘材料的交流损耗特性和

电容率(介电常数的标准试验方法1

本标准是以固定代号D150发布的。其后的数字表示原文本正式通过的年号;在有修订的情况下,为上一次的修订年号;圆括号中数字为上一次重新确认的年号。上标符号(ε)表示对上次修改或重新确定的版本有编辑上的修改。
    本标准经批准用于国防部所有机构。
1.范围
1.1 本试验方法包含当所用标准为集成阻抗时,实心电绝缘材料样本的相对电容率,耗散因子,损耗指数,功率因子,相位角和损耗角的测定。列出的频率范围从小于1Hz到几百兆赫兹。

注1:在普遍的用法,“相对”一词经常是指下降值。

1.2 这些试验方法提供了各种电极,装置和测量技术的通用信息。读者如对某一特定材料相关的议题感兴趣的话,必须查阅ASTM标准或直接适用于被测试材料的其它文件。2,3

1.3  本标准并没有完全列举所有的安全声明,如果有必要,根据实际使用情况进行斟酌。使用本规范前,使用者有责任制定符合安全和健康要求的条例和规范,并明确该规范的使用范围。特殊危险说明见7.2.6.1和10.2.1。

1 本规范归属于电学和电子绝缘材料ASTM D09委员会管辖,并由电学试验D09.12附属委员分会直接管理。

当前版本核准于2011年8月1日。2011年8月发行。原版本在1922年批准。前一较新版本于2004年批准,即为 D150-98R04。DOI:10。1520/D0150-11。

2 R. Bartnikas, 第2章, “交流电损耗和电容率测量,” 工程电介质, Vol. IIB, 实心绝缘材料的电学性能, 测量技术, R. Bartnikas, Editor, STP 926,ASTM, Philadelphia, 1987.

3 R. Bartnikas, 第1章, “固体电介质损耗,” 工程电介质,Vol IIA, 实心绝缘材料的电学性能: 分子结构和电学行为, R. Bartnikas and R. M. Eichorn, Editors, STP 783, ASTM, Philadelphia, 1983.

2.引用文件
2.1 ASTM标准:4

D374     固体电绝缘材料厚度的标准试验方法

D618     试验用塑料调节规程

D1082    云母耗散因子和电容率(介电常数)试验方法

D1531    用液体位移法测定相对电容率(介电常数)与耗散因子的试验方法

D1711    电绝缘相关术语

D5032    用饱和甘油溶液方式维持恒定相对湿度的规程

E104     用水溶液保持相对恒定湿度的标准实施规程

E197     室温之上和之下试验用罩壳和服役元件规程(1981年取消)5

3.术语

3.1 定义:

3.1.1 这些试验方法所用术语定义以及电绝缘材料相关术语定义见术语标准D1711。

3。2 本标准专用术语定义:

3.2.1 电容,C,名词——当导体之间存在电势差时,导体和电介质系统允许储存电分离电荷的性能。

3.2.1.1 讨论——电容是指电流电量 q与电位差V之间的比值。电容值总是正值。当电量采用库伦为单位,电位采用伏特为单位时,电容单位为法拉,即:

C=q/V           (1)

3.2.2 耗散因子(D),(损耗角正切),(tanδ),名词——是指损耗指数(K'')与相对电容率(K')之间的比值,它还等于其损耗角(δ)的正切值或者其相位角(θ)的余切值(见图1和图2)。

D=K''/K'     (2)

4 相关ASTM标准,可浏览ASTM网站或与ASTM客服联系。ASTM标准手册卷次信息,可参见ASTM网站标准文件汇总。

5 该历史标准的较后批准版本参考网站

3.2.2.1 讨论——a:

D=tanδ=cotθ=Xp/Rp=G/ωCp=1/ωCpRp        (3)

式中:

G=等效交流电导,

Xp=并联电抗,

Rp=等效交流并联电阻,

Cp=并联电容,

ω=2πf(假设为正弦波形状)

耗散因子的倒数为品质因子Q,有时成为储能因子。对于串联和并联模型,电容器耗散因子D都是相同的,按如下表示为:

D=ωRsCs=1/ωRpCp        (4)

串联和并联部分之间的关系满足以下要求:

Cp=Cs/(1 D2)             (5)

Rp/Rs=(1 D2)/D2=1 (1/D2)=1 Q2             (6)

 

图1 并联电路的矢量图

 

图2 串联电路的矢量图

3.2.2.2 讨论——b:串联模型——对于某种具有电介质损耗(图3)的绝缘材料,其并联模型通常是适当的模型,其总是能和偶尔要求模拟在单频率下电容Cs与电阻Rs串联(图4和图2)的某个电容器。

 

图3 并联电路

 

图4 串联电路

3.2.3 损耗角(缺相角),(δ),名词——该角度的正切值为耗散因子或反正切值K''/K'或者其余切值为相位角。

3。2。3。1 讨论——相位角和损耗角的关系见图1和图2所示。损耗角有时成为缺相角。

3.2.4 损耗指数,K''(ε''),名词——相对复数电容率虚数部分的大小;其等于相对电容率和耗散因子的乘积。

3.2.4.1 讨论——a——它可以表示为:

K''=K' D=功率损耗/(E2×f×体积×常数)    (7)

     当功率损耗采用瓦特为单位,施加电压采用伏特/厘米为单位,频率采用赫兹为单位,体积(是指施加了电压的体积)采用立方厘米为单位,此时的常数值为5.556×10-13

3。2。4。2 讨论——b——损耗指数是国际上协定使用的术语。在美国,K''以前成为损耗因子。

3。2。5 相位角,θ,名词——该角度的余切值为耗散因子,反余切值K''/K',同时也是施加到某一电介质的正弦交流电压与其形成的具有相同频率的电流分量之间的相位角度差值。

3。2。5。1 讨论——相位角和损耗角之间的关系见图1和图2所示。损耗角有时也

称为缺相角。

3。2。6 功率因子,PF,名词——某一材料消耗的功率W(单位为瓦特)与有效正弦电压V和电流I之间乘积(单位为伏特-安)的比值。

3。2。6。1 讨论——功率因子可以采用相位角θ的余弦值(或损耗角的正弦值δ)来表示:

      (8)

    当耗散因子小于0.1时,功率因子与耗散因子之间的差值小于0.5%。可从下式找到它们的准确关系:

      (9)

3.2.7 相对电容率(相对介电常数)(SIC)K'(εr),名词——相对复数电容率的实数部分。它也是采用某一材料作为电介质的某一给定形状电极等效并联电容Cp与采用真空(或空气,适用于多数实际用途)作为电介质的相同形状电极电容Cv之间的比值。

K'=Cp/Cv           (10)

3。2。7。1讨论——a——在普遍的用法,“相对”一词经常是指下降值。

3.2.7.2 讨论——b——从经验来看,真空在各处必须采用材料来替代,因为其能显著改变电容。电介质等效电路假设包含一个电容Cp,该电容与电导并联。

3.2.7.3 讨论——c——Cx视为图3所示的等效并联电容Cp

3.2.7.4 讨论——d——当耗散因子为0.1时,串联电容大于并联电容,但是两者差值小于1%,而当耗散因子为0.03时,两者差值小于0.1%。如果测量电路获得串联部分的结果,在计算修正值和电容率之前,并联电容必须由公式5计算得出。

3.2.7.5 讨论——e——干燥空气在23℃和101.3kPa标准压力下的电容率为1.000536(1)。6其从整体的背离值K'-1与温度成反比,同时直接与大气压力成正比。当空间在23℃下达到水蒸气饱和时,电容率增加至为0.00025(2,3),同时随着温度(单位为℃)从10到27℃近似发生线性变化。对于局部饱和,增加值与相对湿度成正比。

4.试验方法摘要

4.1 电容和交流电阻测量在一个样本上进行。相对电容率等于样本电容除以(具有相同电极形状)真空电容计算值,同时很大程度上取决于误差源分辨率。耗散因子通常与样本几何形状无关,同时也可以依据测量值计算得出。

4.2 本方法提供了(1)电极,装置和测量方法选择指南;和(2)如何避免或修正电容误差的指导。

4。2。1 一般的测量考虑:

边缘现象和杂散电容    受保护电极

样本几何形状          真空电容计算

边缘,接地和间隙修正

4.2.2 电极系统—接触式电极

电极材料              金属箔片

导电涂料              烧银

喷镀金属              蒸发金属

液态金属              刚性金属

4。2。3 电极系统—非接触式电极

固定电极              测微计电极

液体置换法

括号里的粗体字参阅这些试验方法附属的参考文献清单。

4.2.4 电容和交流损耗测量装置和方法选择

频率                  直接和替代方法

两终端测量            三终端测量

液体置换法            精度考虑

5.意义和用途

5.1 电容率——绝缘材料通常以两种不同方式来使用,即(1)用于固定电学网络部件,同时让其彼此以及与地面绝缘;(2)用于起到某一电容器的电介质作用。在靠前种应用中,通常要求固定的电容尽可能小,同时具有可接受且一致的机械,化学和耐热性能。因此要求电容率具有一个低值。在第二种应用中,要求电容率具有一个高值,以使得电容器能够在外型上能尽可能小。有时使用电容率的中间值来评估在导体边缘或末端的应力,以将交流电晕降至较小。影响电容率的因子讨论见附录X3。

5.2 交流损耗——对于这两种场合(作为电学绝缘材料和作为电容器电介质),交流损耗通常必须是比较小的,以减小材料的加热,同时将其对网络剩余部分的影响降至较小。在高频率应用场合,特别要求损耗指数具有一个低值,因为对于某一给定的损耗指数,电介质损耗直接随着频率而增大。在某些电介质结构中,例如试验用终止衬套和电缆所用的电介质,通常电导增加可获得损耗增大,这有时引入其来控制电压梯度。在比较具有近似相同电容率的材料时或者在材料电容率基本保持恒定的条件下使用任何材料时,这可能有助于考虑耗散因子,功率因子,相位角或损耗角。影响交流损耗的因子讨论见附录X3。

5.4 相关性——当获得适当的相关性数据时,耗散因子或功率因子有助于显示某一材料在其它方面的特征,例如电介质击穿,湿分含量,固化程度和任何原因导致的破坏。然而,由于热老化导致的破坏将不会影响耗散因子,除非材料随后暴露在湿分中。当耗散因子的初始值非常重要的,耗散因子随着老化发生的变化通常是及其显著的。

6.一般测量考虑

6.1 边缘现象和杂散电容——这些试验方法是以电极之间的样本电容测量,以及相同电极系统的真空电容(或空气电容,适用于多数实际用途)测量或计算为基础。对于无保护的两电极测量,要求采用两个测定值来计算电容率,而当存在不期望的边缘现象和杂散电容时(它们将包含在测量读数中),变得相当复杂。对于测量用所放置样本之间的两个无保护平行板电极场合,边缘现象和杂散电容见图5和图6所述。除了要求的直接电极之间电容Cv之外,在终端a-a'看到的系统包括以下内容:

 

图5  杂散电容,无保护电极

图6  无保护电极之间的通量线 

Ce=边缘现象或边缘电容,

Cg=每个电极外表面的接地电容,

CL=连接导线之间的电容,

CLg=接地导线的电容,

CLc=导线和电极之间的电容。

只有要求的电容Cv是与外部环境无关,所有其它电容都在一定程度上取决于其它目标的接近度。有必要在两个可能的测量条件之间进行区分,以确定不期望电容的影响。当一个测量电极接地时,情况经常是这样的,所述的所有电容与要求的Cv并联,除了接地电极的接地电容及其导线之外。如果Cv放入一个试验箱之内,同时试验箱墙壁具有保护定位,连接到试验箱的导线也受到保护,则接地电容可以不再出现,此时在a-a'处的电容看起来只包括Cv和Ce。对于某一给定电极布置,当电介质为空气时,可以计算得出边缘电容Ce,同时该计算值具有适当的精度。当某一样本放置在电极之间时,边缘电容值可能发生变化,此时要求使用一个边缘电容修正值,该修正值可见表1给出的信息。在许多条件下,已经获得了经验性修正值,这些修正值见表1所示(表1适用于薄电极场合,例如箔片)。在日常工作中,当较佳精度不作要求时,很方便使用无屏蔽的两电极系统,同时进行适当的修正。因为面积(同时因此Cv)以直径平方级增大时,然而周长(同时因此Ce)随着直径线性增大时,由于忽略边缘修正导致的电容率百分比误差随着样本直径增大而减小。然而,为进行准确得测量,有必要使用受保护的电极。

6。2 受保护电极——在受保护电极边缘的边缘现象和杂散电容实际上可通过增加一个按图7和图8所示的保护电极来消除。如果试验样本和保护电极越过受保护电极的延伸距离至少为2倍的样本厚度,同时保护间隙非常小,受保护区域的电场分布将与当真空为电介质时存在的分布相同,同时这两个静电容的比值为电容率。而且,激活电极之间的电场可以进行定义,真空电容也可以计算得出,其精度只受到尺寸已知的精度的限制。由于这个原因,受保护电极(三终端)方法将用于作为仲裁方法,除非另有协定。图8显示了一种完整受保护和屏蔽电极系统的图解。尽管保护通常被接地,所示布置允许接地或测量电极,或者没有电极能容纳被使用的特殊三终端测量系统。如果保护接地,或者连接到测量电路中的一个保护终端上,测量的电容为两个测量电极之间的静电容,无保护电极和导线的接地电容与要求的静电容进行并联连接。为消除该误差源,采用一个屏障连接到保护上来包围无保护电极,如图8所示。除了那些总是不方便或不实际的,且限制频率小于几兆赫兹的保护方法之外,已经设计出使用特殊电池和程序的技术,采用两终端测量,精度相当于受保护测量所获得的精度。此处所述方法包括屏蔽测微计电极(7。3。2)和液体置换方法(7。3。3)。

6.3 样本几何形状——为测定某一材料的电容率和耗散因子,优选薄板样本。圆柱形样本也可以使用,但是通常具有较低的精度。电容率较大不确定度来源是样本尺寸测定,特别是样本厚度测定。因此,厚度应足够大以允许其测量值具有要求的精度。选择的厚度将取决于样本生产的方法和可能的点到点变化。对于1%精度,厚度为1.5mm(0.06in)通常是足够的,尽管对于较大的精度,要求使用一个较厚的样本。当使用箔片或刚性电极时,另一误差源是电极和样本之间的不可以避免的间隙。对于薄样本,电容率误差可大至25%。类似误差在耗散因子中也会产生,尽管当箔片电极涂覆了一种油脂时,两种误差不可能具有相同的大小。为在薄样本上获得较准确的测量值,使用液体置换方法(6.3.3)。该方法降低了或完全消除了样本的电极需求。厚度必须进行测定,测量时,在电学测量所用的样本区域上进行系统性地分布测量,厚度测量值均匀性应在±1%的平均厚度之内。如果样本整个区域将被电极覆盖,同时如果已知材料密度,可通过称量法来测定平均厚度。样本直径选择应使得能提供一个具有要求精度的样本电容测量值。采用受到良好保护和遮蔽的装置,将没有困难测量电容为10pF,分辨率为1/1000的样本。如果将要测试一个低电容率的厚样本,则可能将需要直径大于等于100mm,以获得要求的电容精度。在测量较小值的耗散因子时,关键点是电极的串联电阻应不会有助于产生相当大的扩散因子,同时测量网络没有大电容的电阻应与样本进行并联连接。这些观点的靠前点是偏好厚样本;第二点建议大区域的薄样本。测微计电极方法(6.3.2)可用于消除串联电阻的影响。使用一个受保护样本固定架(图8)来将外部电容降至较低。

6.4 真空电容计算——可以较准确计算电容所用的实际形状为平坦平行板和同轴圆筒,电容计算用公式见表1所示。这些公式以测量电极之间的均匀电场,同时在边缘没有边缘现象为基础。以此为基础计算的电容也就是熟知的电极之间静电容。

表1  真空电容和边缘修正值的计算(见8.5)

注1:所用符号标识见表2。

电极类型

真空内电极之间静电容,pF

在某一边缘的杂散电场修正值,pF

带防护环的圆盘形电极:

 

不带防护环的圆盘形电极:

电极直径=样本直径:

 

 

 

 

其中

 

小于样本的等效电极:

 

 

其中:=样本允许发生钝态的近似值,同时a<<t。< span="">

不等效电极:

 

 

 

其中:=样本允许发生钝态的近似值,同时a<<t。< span="">

带保护环的圆柱形电极:

 

不带保护环的圆柱形电极:

 

 

其中:=样本允许发生钝态的近似值。

A 保护间隙的修正值见附录X2。

6.5 边缘,接地和间隙修正——表1给出的边缘电容计算公式是以发表的论文(4)为基础的经验公式(见8.5)。它们采用皮法拉/厘米周长来表示,因此它们与电极形状无关。目前意识到它们在尺寸上是不准确的,但是它们与其它被提议的公式相比,其更加接近真实的边缘电容。接地电容不能通过目前已知的任何公式来进行计算。当必须对包含接地电容的电容进行测量时,建议使用特殊工装来经验测定该电容值。在两终端装置测量的电容和由样本电容率和尺寸计算的电容之间的差值即为接地电容和边缘电容的相加值。边缘电容可采用表1的某一公式来进行计算。只要保持导线和电极的物理布置,接地电容将保持为恒定的,同时经验测定值可用于修正随后的电容测量值。一个受保护电极的有效面积大于其实际面积,两者差值大约为1/2的保护间隙面积(5,6,18)。因此,圆形电极直径,矩形电极每个尺寸或圆柱形电极长度将以该间隙宽度进行递增。当间隙宽度g与样本厚度t的比值相当大时,受保护电极有效尺寸增加值稍微小于间隙宽度。该案例计算详情见附录X2所述。

表2  非接触式电极的电容率和耗散因子的计算

电容率                               

   耗散因子

符号标识

空气中的测微计电极(带保护环):

 

 

或者,如果to调节到一个新值to',则

 

△C=当嵌入样本( 当电容增大时)时的电容变化,

C1=样本固定时的电容,

△D=当嵌入样本时的耗散因子较大值,

Dc=样本固定时的耗散因子,

Df=液体耗散因子,

to=平行板间距,mm,

t=样本平均厚度,mm,

M=to/t-1,

Cf=只有液体的Kf'Cv电容,

δo=真空电容率(0.0088542pF/mm),

A=电极面积,mm2(如果两个电极不等效,则该值较小),

Kf'=在试验温度时的液体电容率(对于23℃,50%RH的空气,该值=1.00066),

Cv=被考虑区域的真空电容(εoA/to,pF),

do=内侧电极外径,

d1=样本内径,

d2=样本外径,

d3=外侧电极内径,

g=保护间隙,mm

d1,2或3=直径,mm(见草图)

Cv=真空电容

B=1-2δ(见附录X2.1.3)

(注释:ALSO排出了B之后的//*//(两处)和附录X2的引用脚注)。

Ce=边缘电容

ln=自然对数

Kx'=样本电容率(表1计算得出的近似值)

p=(低电压)电极测量周长,mm

I=(低电压)电极测量长度,mm

注:在这些公式中,C和D为电池性能值,电池具有电位以能从测量回路(当使用平行置换时)的读数中进行要求的计算。参考注3。

注:在两种液体方法的公式中,下表1和2分别是指靠前种和第二种液体。

注:两种液体公式的C值为等效的系列值。

A2=样本浸入液体中时受保护电极的有效面积=(d Bg)2π/4(保护间隙修正见附录X2)。

平面电极—液体置换:

 

 

当样本的耗散因子小于大约0.1时,可使用以下公式:

  

圆柱形电极(带保护环)——液体置换

  

两种液体方法——平面电极(带保护环)

 

 

 

备注:

GUARD ELECTRODE:保护电极;

GUARDED ELECTRODE:受保护电极;

GUARD GAP:保护间隙;

UNGUARDED ELECTRODE:无保护电极。

图7  受保护平行板电极之间的通量线

 

 

备注:

Guard Electrode:保护电极;

Unguarded Electrode:无保护电极。

图8  固体用三终端电池

7.电极系统7

7。1 接触式电极——某一样本与其自带电极(电极材料为以下所列材料之一)一起供应是可以接受的,对于两终端测量,电极应延伸到样本边缘或小于样本。在后一种场合,两种电极在规格上等效或不等效是可以接受的。如果电极尺寸等效,但是小于样本,样本边缘必须越过电极延伸至少2倍的样本厚度。这三个电极规格的选择将取决于电极应用的方便性,同时取决于所采用的测量类型。在电极延伸到样本边缘的场合,边缘修正值(见表1)是较小的,而对于不等效电极,边缘修正值是较大的。当电极延伸到样本边缘,这些边缘必须是锐利的。如果根本是使用附着的电极,当采用一个测微计电极系统时,必须使用这类电极。当等效规格电极小于所用样本时,难于将它们置于中心,除非样本是半透明的或者采用了一种对准工装。对于三终端测量,保护电极宽度应至少为两倍的样本厚度(6,7)。间隙宽度应尽可能小(可以为0。5mm)。对于在较高频率下的耗散因子测量,该类型电极可能不满足要求,因为其串联电阻。使用测微计电极来进行测量。

7。2 电极材料:

7.2.1 金属箔片——厚度为0.0075~0.025mm且涂覆较小量精制凡士林,硅脂,硅油或其它合适低损耗粘合剂的铅或锡箔片通常用于作为电极材料。铝箔片也已经被使用,但是不建议使用,因为其具有刚性以及由于氧化的表面导致高接触电阻的可能性。铅箔片也可能因为其刚性而产生问题。在足够平滑压力下应用这些电极,以排除所有的皱纹,同时过量的粘合剂可以在箔片边缘上工作。一个非常有效的方法是使用一个窄辊,同时沿着表面向外滚压,直到在箔片上没有可见的标记。通过小心处理,粘合剂膜可以减小至0.0025mm。该膜层与样本串联相连,这将总是导致测量的电容率太低,同时耗散因子有可能太高。对于厚度小于0.125mm的样本,这些误差通常变得非常大。对于这类薄样本,只有当膜层耗散因子几乎与样本耗散因子相同时,该耗散因子误差才是可以忽略的。当电极将延伸到边缘,则制造的电极应大于样本,然后切成带小型细磨刀片的边缘。受保护电极和保护电极可采用一个电极制造而成,该电极包含整个表面,通过配有一个窄切割边缘的圆规方式来裁剪一条窄带(可以为0.5mm)来制备电极。

7电极系统补充信息可在研究报告RR:D09-1037中找到,该研究报告可从ASTM总部获得。

7.2.2 导电涂料——某些类型的高导电银涂料,不管是空气干燥还是低温烘烤型类型,都可以从商业渠道获得以作为电极材料使用。它们要有足够的气孔来允许湿分的扩散,从而允许试验样本在电极涂覆之后进行调节。这对于研究湿度影响特别有用。涂料具有应用之后不准备立即使用的缺点。它通常要求整夜空气干燥或低温烘烤,以去除任何溶剂痕迹,因为溶剂痕迹可能增大电容率和耗散因子。当刷涂涂料时,通常不容易获得明确定义的的电极区域,但是通过喷涂涂料以及采用外夹装或压力敏感面罩,可以克服这种局限性。银涂料电极电导率通常足够低,从而在较高频率时产生问题。涂料溶剂不会较久性影响样本是非常重要的。

7。2。3 烧银——烧银电极只适用于玻璃和其它可以承受大约350℃的燃烧温度而不会发生变化的陶瓷。它的高电导率使得电极材料适用于低损耗材料,例如熔融石英,甚至在较高频率下,其某一粗糙表面的能力使得其适合用于作为高电容率材料,例如钛酸盐。

7.2.4 喷涂金属——采用一个喷枪涂覆的低熔点金属提供了一层海绵状膜层,该膜层可用于作为电极材料,由于其粒状结构,因此大体上具有与导电涂料相同的电学电导率和相同的湿分孔隙率。合适的面罩必须使用以获得尖锐的边缘。它容易满足某一粗糙的表面,例如布,但是在薄膜上不能渗透极其小的孔,同时不会产生短路。其在某些表面上的附着性是非常差的,特别是暴露在高湿度或水浸泡之后。导电涂料的优点是没有溶剂的影响,以及在涂覆之后可立刻准备就绪使用。

7。2。5 蒸发金属——作为一种电极材料使用的蒸发金属可能具有不适当的电导率,尤其其极其薄,同时必须采用电镀铜或薄板金属作为底漆。其附着性是适当的,同时其自身具有足够的湿分气孔。在蒸发金属时,使用一种真空系统的必要性是不利的。

7。2。6 液态金属——使用汞电极时,在水银池上浮动样本,同时使用带尖锐边缘的限制环来拦住受保护和保护电极中的汞,如图9所示。当必须测试相当数量的样本时,一种更方便的装置是试验方法D1082中图4所示的试验工装。由于汞蒸气具有毒性,尤其是在高温下,可能存在一些健康危险,因此在使用期间应采取合适的预防措施。在测量薄膜形式的低损耗材料时,例如云母片剥离,汞污染可能引入相当大的误差,这通常将有必要使用干净的汞进行每一次试验。伍德合金或其它低熔点合金可采用类似方式来使用,以在某种程度上降低健康危险。

7.2.6.1 警告——长期认为汞金属蒸汽中毒是工业中的一种危险。暴露极限由政府机构进行设置,同时通常以美国政府工业卫生学者会议8提出的建议为基础。破碎的温度计,气压计和其它使用汞的仪器所溢出的汞浓度可能轻易地超过这些暴露极限。汞作为一种高表面张力和非常重的液体,其将分散成小液滴,同时渗透进入地板中的裂纹和裂缝。这种暴露面积的增加显著增大了在空气中的汞蒸气浓度。任何时候发生溢出时,建议使用商用泄漏应急工具包。汞蒸气浓度容易采用商用嗅探器进行监测。在汞暴露于大气的区域,在作业周围定期进行现场检查。溢出之后进行彻底地检查。

 

备注:

Specimen:样本;Mercury:汞

图9  带汞电极的受保护样本

7.2.7 刚性金属——对于光滑,比较厚或者稍微压缩的样本,有时可以使用高压下的刚性电极,特别是对于常规作业。目前已发现直径为10mm的电极在18.0MPa压力下课有助于塑料材料的测量,甚至材料可以薄至0.025mm。直径为50mm的电极在压力下也已经被成功用于较厚的材料。然而,当使用实心电极时,很难避免一层空气膜,同时随着被测材料电容率增大以及其厚度减小,该膜层的影响变得更大。在施加压力之后,样本尺寸将可能继续发生变化,变化时长达到24小时。

7.2.8 水——当在低频率(大约达到1000Hz)进行测量时,下水可作为绝缘电线和电缆测量用的一个电极。操作必须小心,以确保在样本末端的电泄漏可以忽略不计。

7.3 非接触式电极:

7.3.1 固定电极——在不将电极嵌入预制电极系统(电极系统在样本的一侧或两侧存在一条故意的空气间隙)前提下,可以测量具有足够低表面电导率的样本。刚性装配电极系统,确保其包含一个保护电极。为获得相同的精度,如果使用直接接触电极,要求对电极间距和样本厚度进行更准确的测定。然而,如果电极系统充满某一种液体,则可能消除这些局限性(见7.3.3)。

8 美国政府卫生学者会议,Building D-7, 6500 Glenway Ave., Cincinnati, OH 45211.

7.3.2 测微计电极——图10所示的测微计电极系统已开发用于(8)排除在高频率下连接导线和测量电容器的串联电感和电阻导致的误差。内置的微调电容器也提供用于电纳变化方法。同时不管试验样本是否在电路之内还是之外,都能保持这些电感和电阻都是相对恒定的。那些尺寸与电极相同或者小于电极尺寸的样本夹紧在电极之间。除非样本表面重叠或磨得非常平,在放入电极系统之前,金属箔片或其等效物必须应用到样本上。如果应用电极,它们也必须是光滑和平直的。在移除样本之后,通过移动测微计电极让其更近的靠在一起,电极系统可制成具有相同电容。当测微计电极系统 小心校准电容变化时,其应用排除了边缘电容,接地电容和连接电容的修正值。在这一方面,在整个频率范围上使用电极系统是有好处的。一个缺点是电容校准没有传统多层可变电容器的电容校准那么准确,同时还不能直接读数。在频率小于1MHz时,当导线的串联电感和电阻的影响可以忽略不计时,测微计电极的电容校准可以采用一个标准电容器的电容校准来替代,该标准电容器可与测微计电极系统并联或者位于电桥的电容臂附近。样本之内和之外的电容变化可以该电容器形式来进行测量。某一测微计电极系统的小误差来源是电极系统校准时包含的电极边缘电容,当存在与电极直径相同的电介质时,该边缘电容将发生稍微变化。在实际中,可让样本直径比电极直径小2倍的样本厚度(3),则可以排除该误差。当没有电极附着在样本上时,表面电导率可能导致低损耗材料耗散因子测量产生严重的误差。当测量用电桥具有一个保护电路时,则使用受保护测微计电极将是有利的。边缘现象等的影响几乎可以完全排除。当电极和固定架都制备得非常好时,则没有必要进行电容校准,因为电容可由电极间距和直径计算得出。然而测微计将要求进行校准。当使用受保护测微计电极时,在样本上使用电极将是不可行的,除非样本直径小于受保护电极。

 

备注:

Micrometer Screw:测微计螺钉;Bellows:风箱;Grounded Electrode:接地电极;

Specimen:样本;Vernier Capacitor:微型电容器;High Electrode:高电极;

Grounded Terminals:接地终端

图10  测微计-电极系统

7.3.3 液体置换方法——当浸泡介质为一种液体,同时没有使用保护时,应优选平行板系统结构,以使得绝缘高电位板可以在两个平行低电位或接地板之间平行和等距离进行固定,其中接地板用试验池的相对内壁设计成容纳液体。该结构使得电极系统基本为自我屏蔽,但是通常要求双份试验样本。液体的准确温度测量必须作出规定(9,10)。试验池应为镀黄铜和金结构。高电位电极应可以移动来进行清洗。面必须接近为光学平面,同时尽可能平行。在≤1MHz频率下测量用合适液体池见试验方法D1531的图4所示。该试验池的尺寸变化是有必要的,以提供用于不同厚度或尺寸的薄板样本测试,但是这种变化应不能让充满标准液体的试验池电容降低到小于100pF.。在1~约50MHz频率下进行测量时,试验池尺寸必须大大地减小,同时导线必须尽可能短且直。当在50MHz频率下进行测量时,带液体的试验池电容应不超过30或40pF。受保护平行板电极优点是单个样本可以进行完全准确地测量。另外液体电容率的先前知识不作要求,因此其可以直接测量得出(11)。如果试验池结构带一个测微计电极,厚度差异很大的样本可以进行完全准确地测量,因为电极可以调节至某一只比样本厚度稍微大一点的间距。如果液体电容率接近样本电容率,样本厚度测定误差影响可以降至较小。在测量极其薄的膜层时,使用一种接近匹配液体和一种微米试验池,则将允许获得很高的准确度。

7.3.3.1 如果在两种已知电容率的液体上进行足够的测量,则排除了样本厚度和电极间距测定的必要性(12,13,18)。本方法对任何频率范围都不作限制;然而,较好限制液体浸泡方法用于液体耗散因子小于0.01(对于低损耗样本,优选小于0.0001)的频率场合。

7.3.3.2 当使用两种液体方法时,在样本相同样本进行测量是非常重要的,因为厚度将不总是在所有点都是相同的。为确保相同区域被测试两次,同时帮助薄膜的搬运,样本固定架是非常方便的。固定架可为一个V形件,其将能滑入电极池中的沟槽中。同时也有必要控制温度较小为0.1℃。这可以通过配备带冷却线圈的试验池来达到效果(13)。

8.装置选择和电容和交流损耗测量方法

8.1 频率范围——电容和交流损耗测量方法可分成三种:零值法,共振法和偏转法。任何特殊场合的某一方法选择将主要取决于工作频率。当频率范围为从小于1Hz直到几兆赫兹时,可以使用许多形式的电阻或电感比值臂电容桥。当频率低于1Hz时,要求采用特殊的方法和仪器。在500kHz~30MHz的较高频率下,可使用平行T形网络,因为它们采用了共振电路的一些特征。而当频率从500kHz到几百兆赫兹时,可使用共振法。偏转法只能在从25到60Hz的电源线频率下使用,使用时采用商用指示仪表,此时可以很容易获得要求的较高电压。

8.2 直接和替代方法——在任何直接法中,电容和交流损耗值采用该方法所用所有电路元件形式来表示,因此受到所有误差的影响。通过替代方法可以获得更加大的精度,在此方法中可采用连接和断开的未知电容器进行读数。在这些不能改变的电路元件中的误差通常可以排除;然而,仍然保留了连接误差(注4)。

8.3 两终端和三终端测量——两终端和三终端测量选择通常是在精度和便利性之间作出一个选择。在电介质样本上使用一个保护电极时,则几乎可排除边缘和接地电容的影响,如6.2的解释。规定采用一个保护终端,则可排除电路元件引入的一些误差。在另一方面,补充的电流元件和护罩通常要求提供相当多的保护终端到测量设备上,这可能增加好几倍的调节次数来获得要求的较后结果。电阻比值臂电容桥用保护电路很少被用于1MHz以上的频率。电导比值臂桥提供了一个保护终端,而不要求额外的电路或调节。平行T形网络和共振电路不提供保护电路。在偏转方法中,可以仅仅通过额外护罩来提供一个保护。一个两终端测微计电极系统的使用提供了许多三终端测量的优点,即几乎排除了边缘和接地电容的影响,但是可能增加观测或平衡调节的次数。其使用也可以排除在较高频率下连接导线的串联电感和电阻导致的误差,其可以在整个频率范围内使用,直至几百兆赫兹。当使用一个保护时,存在耗散因子测量值将小于真实值的可能性。这可能是由于在测量电路保护点和保护电极之间的任何点位置的保护电路的电阻导致的。这还可能来自高接触电阻,导线电阻,或者来自保护电极自身的高电阻。在极端场合,耗散因子将显示为负值。当没有保护的耗散因子高于由于表面泄漏导致的标准值时,该情况较可能存在。电容耦合到测量电极以及电阻耦合连接到保护点的任何点可成为困难的来源。常见保护电阻产生一个与ChClRg成比例的等效负值耗散因子,其中Ch和Cl为电极保护电容,Rg为保护电阻(14)。

8.4 液体置换方法——液体置换方法使用时可以采用三终端或自屏蔽两终端试验池。采用三终端试验池,可能直接测定所用液体的电容率。自屏蔽两终端试验池提供了三终端试验池的许多优点,即几乎排除了边缘和接地电容的影响,同时还可以与没有规定一个保护的测量电路一起使用。如果其配有一个完整的测微计电极,在较高频率下连接导线的串联电导电容的影响将可以排除。

8。5 精度——8。1所列方法精密考虑了电容率测定精度为±1%,而耗散因子测定精度为±(5% 0。0005)。这些精度取决于至少三个因素:电容和耗散因子观测的精度,所用电极布置导致的这些参量的修正值的精度以及电极之间真空静电容计算的精度。在较好的条件以及较低频率下,电容测量可具有±(0。1% 0。02pF)的精度,而耗散因子可具有±(2% 0。00005)的精度。在较高频率下,当电容达到±(0。5% 0。1pF),耗散因子达到±(2% 0。0002)时,这些极限值可能增大。配有一个保护电极的电介质样本测量只具有电容误差和电极之间真空静电容计算的误差。受保护电极和保护电极之间间隙太宽导致的误差将通常为几十个百分比,同时修正值可以计算为几个百分比。当平均厚度为2mm时,样本厚度测量误差可为几十个百分比,此时假设可以测量至±0。005mm。圆形样本直径可以测量至具有±0。1%的精度,但是输入作为平方值。将这些误差合并,电极之间真空静电容可以测量至具有±0。5%的精度。与电极之间静电容不同的是,采用测微计电极进行测量的带接触式电极的样本不需要进行修正,假如样本直径足够小于测微计电极直径的话。当两终端样本以任何其它方式进行测量时,边缘电容计算和接地电容测定将涉及相当大的误差,因为每一种误差都可能为2~40%的样本电容。采用目前的这些电容知识,在计算边缘电容时,可能的误差为10%,而在评估接地电容时,其可能的误差为25%。因此涉及的总误差范围可为几十分之一的1%到10%或者更大。然而,当没有电极接地时,接地电容误差降至较小(6。1)。采用测微计电极,0。03阶的耗散因子可以测量准确到±0。0003的真实值,而0。0002阶的耗散因子可以测量准确到±0。00005的真实值。耗散因子范围通常为0。0001到0。1,但是其也可以超过0。1。在10~20MHz的频率下,可以推测0。0002阶的耗散因子。从2到5的电容率值可以测定准确到±2%。该精度受到电极之间真空静电容计算要求测量精度以及测微计电极系统误差的限制。

9.抽样

9。1 抽样说明见材料规范。

10.程序

10.1 样本制备

10.1.1 概述——裁剪或模压试验样本至一个合适的形状和厚度,以能按照材料规范进行测试或者按照要求的测量精度,试验方法,和将执行的测量频率来进行测试。按照被测材料要求的标准方法来测量厚度。如果某一特殊材料没有标准,然后按照试验方法D374测量厚度。实际测量点应在材料电极覆盖区域上均匀分布。然后合适的测量电极应用到样本上(第7章)(除非将使用液体置换方法),尺寸和数量选择主要取决于是否将执行三终端或两终端测量,如果执行后者的两终端测量,是否将使用一个测微计电极系统(7.3)。样本电极材料选择将取决于应用的便利性和是否样本必须在高温和高相对湿度下进行调节(第7章)。优选通过一个移动显微镜来获得电极尺寸(如果电极不等效,则是指较小的电极),或者通过刻度为0.25mm的钢尺和一个允许放大至读数准确到0.05mm的放大镜来进行测量。在几个点上测量圆形电极的直径,或者矩形电极的尺寸,以获得一个平均值。

10.1.2 测微计电极——样本面积等于或小于电极面积是可以接受的,但是样本的任何部分应不能延伸越过电极边缘。样本边缘应是光滑的,且垂直于薄板平面,同时也应具有清晰的边界,以使得薄板平面尺寸能够测量准确到0.025mm。厚度≤0.025直到≥6mm的厚度值都是可以接受的,这取决于平行板电极系统的较大可用板间距。样本应是扁平的,同时厚度尽可能均匀,且无空隙,外来物质夹杂物,皱纹或任何其它缺陷。已经发现采用一个几个厚度或很多厚度的组合,能更方便和准确得测试极其薄样本。每个样本的平均厚度应尽可能测量准确到±0.0025mm之内。在一些场合,特别是对于薄膜等材料,但通常不包括多孔材料,将优选通过由已知或测量的材料密度,样本面的面积以及在分析天平上通过准确测量获得的样本(或者组合样本,当在多个厚度薄板上进行测试时)质量来计算得出平均厚度。

10.1.3 液体置换——当浸泡介质为一种液体时,如果标准液体电容率在样本电容率的大约1%之内(见试验方法D1531),样本大于电极是可以接受的。另外,对于7.3.3所示类型的试验池,将通常要求双份样本,尽管可以在这类试验池中每次测试单个样本。在任何场合,优选样本厚度应不小于大约80%的电极间距,当被测材料耗散因子小于大约0.001时,这变得特别重要。

10。1。4 清洗——因为已经发现在某些材料场合,当不带电极进行测试时,样本表面上存在的导电污染物可对结果产生无规律的影响,因此需要采用一种合适的溶剂或其它方式(按照材料规范所述)来清洗试验样本,同时允许在试验之前彻底干燥样本(15)。当将在空气中在低频率(60~10000Hz)下进行测试时,清洗变得特别重要,但是如在无线电频率下进行测量时,清洗变得不那么重要。在采用一种液体介质进行试验的场合,样本清洗也将降低污染浸泡介质的趋势。被测材料适用的清洗方法参阅ASTM标准或其它规定本试验的文件。在清洗之后,只用镊子转移样本,然后储存在单独的信封套中,以防止在试验之前被进一步污染。

10.2 测量——将带附着电极的试验样本放入一个合适的测量试验池中,然后采用具有要求灵敏度和精度的方法来测量样本的电容和直流损耗。对于日常工作,当较高精度不作要求时,或当样本终端都不用接地时,则没有必要将固体样本放入一个试验池中。

102.1 警告——本试验执行期间,致命电压是一种潜在的危险。所有试验装置及电连接到其上的所有相关设备需进行适当的设计和安装以便能安全运行,这是非常重要的。试验期间个人可能接触的所有导电连接进行牢固接地。在执行任何试验时,提供方式来对试验期间处于高电压的所有零件进行接地,或者对试验期间获得一个感应电荷而具有电位的所有零件进行接地,或者对甚至在电压源断开之后还保持带电荷而具有电位的所有零件进行接地。认真指导所有操作者,以使得其能采用正确的程序来安全执行试验。当执行高电压试验时,特别是在压缩气体或在油中测试时,在击穿时释放的能量可能足够导致试验箱发生火灾,爆炸,或者破裂。设计试验设备,试验箱和试验样本,以使得这类情况的发生可能性降至较小,同时排除人身伤害的可能性。如果存在火灾风险,则需配置灭火设备。

注2:将样本连接到测量电路所用的方法是非常重要的,特别是对于两终端测量。对于平行替代测量,试验方法D150先前推荐的临界间距连接方法可导致0.5pF的负误差。当两终端样本作为一个保护在一个试验池中进行测量时,可产生一个类似的误差。因为目前已知没有方法能用于评估该误差,当必须避免该数值的误差时,必须使用一种替代方法,也就是说,使用测微计电极,液体浸泡池,或者带受保护导线的三终端样本。

注3:为获得电容和耗散因子而执行的测量细节说明以及由于测量电路而执行的任何必要的修正细节说明见商用设备提供的说明书所述。以下章节拟用于提供所需的补充说明。

10。2。2 固定电极——准确地调节板间距至一个适合被测样本的值。特别对于低损耗材料,板间距和样本厚度应使得样本将占据不少于大约80%的电极间隙。对于在空气中的试验,不建议板间距小于大约0。1mm。当电极间距没有调节到一个合适值时,必须制备具有合适厚度的样本。测量试验池的电容和耗散因子,然后嵌入样本,同时使得样本位于测微计电极的电极或试验池之间的中心位置。重复测量。为获得较大的精度,如果可以使用测量设备,直接测定△C和△D。记录试验温度。

10.2.3 测微计电极——测微计电极常与那些接触样本或其附着电极的电极一起使用。为执行一次测量,首先将样本夹紧在测微计电极之间,然后平衡或调整测量用网络。接着取出样本,重新设置电极,通过移动测微计电极使得更近地靠在一起,使得电路或桥臂中的总电容重新恢复至其原始值。

10.2.4 液体置换方法——当使用单种液体时,充满试验池中,然后测量电容和耗散因子。小心插入样本(或组合样本,如果使用了两个样本池),然后将其置于中心位置。重复测量。为获得较大的精度,如果可以使用测量设备,直接测定△C和△D。从液体中迅速地取出样本,以防止发生膨胀,然后在继续测试另一样本之前重新充满试验池至适当的液位。结果计算公式见表2给出。试验方法D1531详细描述了采用了本方法测量聚乙烯的应用。当受保护试验池为耐震结构时,按照准确温度控制条款,例如试验方法D1531中方法B的建议,则可通过在两种液体中测量样本来获得更大的精度。本方法也排除了已知样本尺寸的需要。该程序与以前的程序相同,除了使用两种不同电容率的流体之外(12,13,18)。使用空气作为靠前种流体是很方便的,因为这能避免测量期间清洗样本的必要性。受保护试验池的使用能允许测定所用液体或流体电容率测定。当采用一种或两种流体方法时,可能获得较大的精度,此时一种液体的电容率较接近匹配样本的电容率。

注4:当采用两种流体方法时,可由任一组读数获得耗散因子(其中采用具有较高Kf'的那组数据可获得较准确的耗散因子)。

10.3电容率,耗散因子和损耗指数的计算——对于在某一给定频率下测量的样本,所用测量电路将给出电容值,交流损耗值(用Q表示),耗散因子,或串联或并联电阻。当由观测电容值计算得出电容率时,这些值必须转换为并联电容,如果不是如此来表示,则使用公式5。当使用测微计电极时,表3给出的公式可用于计算样本的电容。对于不同的电极系统,表2给出的公式可用于计算电容率和耗散因子。当使用平行替代方法时,耗散因子读数必须乘以总电路电容与样本或试验池电容的比值。Q和串联或并联电阻也要求由观测值计算得出。电容率为:

Kx'=Cp/Cv         (11)

    平坦平行板和共轴圆柱的真空电容表达(6.4)见表1给出。当交流损耗采用串联电阻或并联电阻或电导来表示时,使用公式3和4给出的关系式来计算耗散因子(见3.1.2.1)。损耗指数等于耗散因子和电容率的乘积(见3.4)。

10.4 修正——将样本连接到测量电路所用的导线具有电导和电阻,在高频率下,它们能较大测量的电容和耗散因子。当测量中已包括额外电容时,例如边缘电容和接地电容,这些电容在两终端测量时可产生电位,此时观测并联电容将增大,同时观测耗散因子将减小。这些影响的修正值在附录X1和表1中给出。

11.报告

11.1 报告以下信息:

11.1.1 描述被测试的材料,也就是指名称,等级,颜色,制造商和其它相关数据,

11.1.2 试验样本形状和尺寸,

11。1。3 电极和测量池的类型和尺寸,

11。1。4 样本调节,和试验条件,

11。1。5 测量方法和测量电路,

11。1。6 施加电压,有效电压梯度和频率,

11.1.7 并联电容值,耗散因子值或功率因子值,电容率值,损耗指数值以及评估的精度值。

12.精度和偏差

12.1 精度——本规范提出的任一种试验方法的精度相关说明都不可能制定,因为精度受到被测材料和测量所用装置选择的影响。对于特定材料,鼓励这些试验方法用户探寻适用于特定材料的标准精度说明(也可见第8章)。

12.2 偏差——任一种或所有这些试验方法未能制定偏差相关的说明。

13.关键字

13。1 直流损耗;电容;并联,串联,边缘现象,杂散;电导;接触式电极;电介质;介电常数;耗散因子;电绝缘材料;电极;液体置换;频率;边缘现象电容;受保护电极;Hz;损耗角;损耗因子;损耗正切值;非接触式电极;电容率;相位角;缺相角;功率因子;Q;品质因子;电抗;并联,串联;相对电容率;电阻;平行,串联;tan(Δ);厚度

表3  电容计算—测微计电极

并联电容

符号定义

Cp=C'-Cr Cvr

C'=在电极重置间距处的测微计电极的校准电容,

Cv=由表2计算得出的,在测微计电极之间被样本占据区域的真空电容,

Cr=在间距r处的测微计电极的校准电容,

r=样本和附着电极的厚度。

样本真实厚度和面积必须用于计算电容率。当样本具有与电极相同的直径,通过使用以下程序和公式,可以避免边缘真空电容的双重计算,计算只具有小误差(由于在电极边缘的边缘现象导致的误差,值为0.2~0.5%)。

Cp=C'-Cv Cvt

Cv=在间距t处的测微计电极的校准电容,

Cvt=在样本区域的真空电容,

t=样本厚度。

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